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差示掃描量熱儀所測(cè)聚合物熱性能的表征
發(fā)布日期:2021-06-26      瀏覽次數(shù):1929
   差熱分析(DT A)是在溫度程序控制下測(cè)量試樣與參比物之間的溫度差隨溫度變的一種技術(shù)。在DTA基礎(chǔ)上發(fā)展起來的是差示掃描量熱法(DSC)。差示掃描量熱儀在溫度程序控制下,測(cè)量試樣與參比物在單位時(shí)間內(nèi)能量差隨溫度變化。
  差示掃描量熱儀記錄到的曲線稱DSC曲線,它以樣品吸熱或放熱的速率,即熱流率dH/dt(單位毫焦/秒)為縱坐標(biāo),以溫度T或時(shí)間t為橫坐標(biāo),可以測(cè)定多種熱力學(xué)和動(dòng)力學(xué)參數(shù),例如比熱容、反應(yīng)熱、轉(zhuǎn)變熱、相圖、反應(yīng)速率、結(jié)晶速率、高聚物結(jié)晶度、樣品純度等。該法使用溫度范圍寬(-175-725℃)、分辨率高、試樣用量少。適用于無機(jī)物、有機(jī)化合物及藥物分析。
  隨著高分子材料合成技術(shù)的的突飛猛進(jìn),許多金屬材料的制品也逐步由高分子材料所取代,這對(duì)聚合物材料的熱性能就提出來更高的要求。而材料的熱分解溫度、熱失重溫度、可穩(wěn)定使用溫度、玻璃化轉(zhuǎn)變溫度和熔融溫度等都可以體現(xiàn)材料的熱性能,根據(jù)這些指標(biāo)我們就可以了解材料的熱性能,及其所適宜使用的條件等。目前對(duì)聚合物進(jìn)行熱分析的測(cè)試手段有很多種,實(shí)驗(yàn)室常用的有DSC,TGA,DMA,TMA等。
  聚合物分子主鏈組成結(jié)構(gòu)的組成差異使得它們表現(xiàn)出不同的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度。分子鏈的化學(xué)結(jié)構(gòu)和排布則決定了分子鏈運(yùn)動(dòng)的情況,一般來講柔性差的聚合物具有較高的Tg。對(duì)所制得的聚酞亞胺薄膜進(jìn)行了DSC測(cè)試,在DSC中掃描至450℃及退火后二次升溫都不能顯示Tg,判斷是由于聚合物的玻璃化轉(zhuǎn)變溫度高于450℃或者聚合物的熱焓變化在DSC中的響應(yīng)不明顯所致。

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